在使用XRF測(cè)試儀的過(guò)程中有哪些注意事項(xiàng)呢?
XRF測(cè)試儀采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定醬油中鉛元素,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,即樣品的消化。樣品的消化方法很多,筆者采用的是濕消解法,在濕法消解醬油樣品時(shí),要注意以下幾點(diǎn):
1.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性,比較危險(xiǎn),且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和煙。因此,消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
4.消解液不能蒸干,以防測(cè)定元素的損失。
2.消解過(guò)程中,應(yīng)低溫緩慢加熱,以防溫度過(guò)高,瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性;一旦消解液變棕黑色,應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解,直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。
5.由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響很大,特別是對(duì)石墨管的損害非常大。因此,消解液中酸的濃度不能太高。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解鹽類(lèi)同時(shí)趕酸。趕酸時(shí)要控制溫度,以防溫度過(guò)高,導(dǎo)致液體飛濺,造成元素的損失,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。
含鉛檢測(cè)儀器樣品測(cè)定時(shí)基體改進(jìn)劑的合理應(yīng)用
3.特別需要注意的是,用高氯酸消解樣品時(shí),應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在。
否則,高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高,并會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸。因此,建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,使樣品中有機(jī)成分先氧化部分,或者是先加入硝酸,破壞容易氧化的物質(zhì),之后再加入硝酸或高氯酸。
消解液定容后用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定時(shí)應(yīng)注意:
1.調(diào)整儀器到*狀態(tài),特別是進(jìn)樣的合適深度和左右位置。進(jìn)樣一定要準(zhǔn)確并且穩(wěn)定,它決定著標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性和實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性。
2.根據(jù)儀器的靈敏度和醬油樣品中鉛元素的大概含量合理選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍,使樣品的信號(hào)測(cè)定值落在曲線范圍內(nèi)。需要注意的是標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度要與樣品空白和樣品的酸度一致。
3.醬油樣品的組成復(fù)雜,特別是氯化鈉的含量很高,使用石墨爐原子吸收法直接測(cè)定鉛,背景吸收嚴(yán)重,原子化時(shí)非原子吸收信號(hào)*而難以得到鉛的吸收信號(hào),從而影響測(cè)定結(jié)果。
因此,需要選擇合適的基體改進(jìn)劑。通常測(cè)定食品中鉛元素時(shí),常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨、硝酸鎂、磷酸銨及硝酸鈀等(注意這些試劑必須要用優(yōu)級(jí)純)。